本法系用以測(cè)定藥用薄膜或薄片的氣體透過(guò)量。本法包括壓差法和電量分析法。電量分析法僅適用于檢測(cè)氧氣透過(guò)量。

氣體透過(guò)量系指在恒定溫度和單位壓力差下，在穩(wěn)定透過(guò)時(shí)，單位面積和單位時(shí)間內(nèi)透過(guò)試樣的氣體體積。通常以標(biāo)準(zhǔn)溫度和 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的體積值表示，單位為：cm3/(m2·24h·0.1MPa)。

氣體透過(guò)系數(shù)系指在恒定溫度和單位壓力差下，在穩(wěn)定透過(guò)時(shí)，單位面積和單位時(shí)間內(nèi)透過(guò)單位厚度試樣的氣體體積。通常以標(biāo)準(zhǔn)溫度和 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的體積值表示，單位為：cm3·cm/(m2·24h·0.1MPa)。

測(cè)試環(huán)境：溫度:(23±2) ℃，相對(duì)濕度：(50±5) ％

第一法 壓差法

藥用薄膜或薄片將低壓室和高壓室分開(kāi)，高壓室充約 0.1MPa 的試驗(yàn)氣體，低壓室的體積已知。試樣密封后用真空泵將低壓室內(nèi)的空氣抽到接近零值。用測(cè)壓計(jì)測(cè)量低壓室的壓力增量Dp，可確定試驗(yàn)氣體由高壓室透過(guò)供試品到低壓室的以時(shí)間為函數(shù)的氣體量，但應(yīng)排除氣體透過(guò)速度隨時(shí)間而變化的初始階段。

儀器裝置 壓差法氣體透過(guò)量測(cè)定儀，主要包括以下幾部分：透氣室 由上、下兩部分組成，當(dāng)裝入樣品時(shí)，上部為高壓室，用于存放試驗(yàn)氣體，裝有氣體進(jìn)樣管。下部為低壓室，用于貯存透過(guò)的氣體并測(cè)定透氣過(guò)程中的前后壓差。

測(cè)壓裝置 高、低壓室應(yīng)分別有一個(gè)測(cè)壓裝置，高壓室的測(cè)壓裝置靈敏度應(yīng)不低于100Pa，低壓室測(cè)壓裝置的靈敏度應(yīng)不低于 5Pa。真空泵 應(yīng)能使低壓室的壓力不大于 10Pa。

試驗(yàn)氣體 純度應(yīng)大于 99.5%。

測(cè)定法 除另有規(guī)定外，選取厚度均勻，無(wú)褶皺、折痕、針孔及其他缺陷的適宜尺寸的試樣三片，在材料朝向試驗(yàn)氣體的一面做好標(biāo)記，在 23±2 ℃環(huán)境下，置于干燥器中，放置 48 小時(shí)以上，用適宜的量具測(cè)量樣品厚度，精確到 0.001mm，至少測(cè)量 5 個(gè)點(diǎn)，取算術(shù)平均值。置儀器上，進(jìn)行試驗(yàn)。為剔除開(kāi)始試驗(yàn)時(shí)的非線性階段，應(yīng)進(jìn)行 10 分鐘的預(yù)透氣試驗(yàn)，繼續(xù)試驗(yàn)直到在相同的時(shí)間間隔內(nèi)壓差的變化保持恒定，達(dá)到穩(wěn)定透過(guò)，按下式計(jì)

算氣體透過(guò)量（Qg）：

式中 Qg 為材料的氣體透過(guò)量， cm3/(m2·24h·0.1MPa)；

P/ t 為在穩(wěn)定透過(guò)時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)低壓室氣體變化的算術(shù)平均值，Pa/h；

V 為低壓室體積，cm3 ；

S 為試樣的試驗(yàn)面積，m2；

T 為試驗(yàn)溫度，K；

P1－P2 為試樣兩側(cè)的壓差，Pa；

T0 為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的溫度（273.15K）；

P0 為 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（0.1MPa）。

試驗(yàn)結(jié)果以三個(gè)試樣的算術(shù)平均值表示，每一個(gè)試樣測(cè)定值與算術(shù)平均值的偏差不得過(guò)±10%。

氣體透過(guò)系數(shù)（Pg）按下式計(jì)算：

式中 pg 為材料的氣體透過(guò)率，cm3·cm/(m2·24h·0.1MPa)；

Dp / Dt 為在穩(wěn)定透過(guò)時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)低氣壓室氣體壓力變化的算術(shù)平均值，Pa/h；

T 為試驗(yàn)溫度，K；

D 為試樣厚度，cm。

試驗(yàn)結(jié)果以三個(gè)樣品的算術(shù)平均值表示。

氣體透過(guò)量和氣體透過(guò)系數(shù)也可由儀器所帶的計(jì)算機(jī)分析軟件進(jìn)行直接計(jì)算得到。

第二法 電量分析法（庫(kù)侖計(jì)法）

供試品將透氣室分為兩部分。樣品的一側(cè)通氧氣，另一側(cè)通氮?dú)廨d氣。透過(guò)樣品的氧氣隨氮?dú)廨d氣一起進(jìn)入電量分析檢測(cè)儀中進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)并產(chǎn)生電壓，該電壓與單位時(shí)間內(nèi)通過(guò)電量分析檢測(cè)儀的氧氣量成正比。儀器裝置 電量分析法氣體透過(guò)量測(cè)定儀，儀器主要包括以下幾部分：

透氣室 由兩部分構(gòu)成，應(yīng)配有測(cè)溫裝置，還需裝配適宜的密封件，樣品測(cè)試面積根據(jù)

測(cè)試范圍調(diào)整，通常應(yīng)在 1cm2 到 150cm2 之間。

載氣 通常為氮?dú)饣蛘吆欢ū嚷实臍錃夂偷獨(dú)饣旌蠚狻?br/>

試驗(yàn)氣體 純度應(yīng)不低于 99.5%。

電量檢測(cè)器（庫(kù)侖計(jì)） 對(duì)氧氣敏感，運(yùn)行特性恒定，用來(lái)測(cè)量透過(guò)的氧氣量。

測(cè)定法 除另有規(guī)定外，選取厚度均勻、平整、無(wú)褶皺、折痕、針孔及其他缺陷的適宜尺寸的試樣三片，在材料朝向試驗(yàn)氣體的一面做好標(biāo)記，在 23℃±2℃環(huán)境下，置于干燥器中，放置 48 小時(shí)以上，用適宜的量具測(cè)量樣品厚度，精確到 0.001mm，至少測(cè)量 5 個(gè)點(diǎn)，取算術(shù)平均值。將樣品放入透氣室，然后進(jìn)行試驗(yàn)，當(dāng)儀器顯示的值已穩(wěn)定一段時(shí)間后測(cè)試結(jié)束。

氧氣透過(guò)率（RO2）按下式計(jì)算：

式中  Image為氧氣透過(guò)率，cm3  /(m2·24h)

Ee 為穩(wěn)態(tài)時(shí)測(cè)試電壓，mV

E0 為試驗(yàn)前零電壓，mV

A 為試樣面積，m2

Q 為儀器校準(zhǔn)常數(shù) cm3·Ω /(mV·24h)

R 為負(fù)載電阻值，Ω

氧氣透過(guò)量按下式進(jìn)行計(jì)算：

式中  Image為氧氣透過(guò)量，cm3  /(m2·24h·0.1MPa)

Image為氧氣透過(guò)率，cm3  /(m2·24h)

P 為透氣室中試驗(yàn)氣體側(cè)的氧氣分壓，單位為 MPa；即氧氣的摩爾分?jǐn)?shù)乘以總壓力（通常為 1 個(gè)大氣壓）。載氣側(cè)的氧氣分壓視為零。

試驗(yàn)結(jié)果以三個(gè)樣品的算術(shù)平均值表示，每一個(gè)樣品測(cè)定值與算術(shù)平均值的偏差不得過(guò)±10%。

氧氣透過(guò)系數(shù)按下式進(jìn)行計(jì)算：

式中  為氧氣透過(guò)系數(shù)，cm3  /(m·24h·0.1MPa)

P02為氧氣透過(guò)量，cm3  /(m2·24h·0.1MPa)

t為試樣平均厚度，m

試驗(yàn)結(jié)果以三個(gè)樣品的算術(shù)平均值表示。

氧氣透過(guò)量和氧氣透過(guò)系數(shù)也可由儀器所帶的計(jì)算機(jī)分析軟件進(jìn)行直接計(jì)算得到。

起草單位：上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所

復(fù)核單位：江西省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院